光譜儀的精度與許多條件密切相關(guān)

　　光譜儀的精度與許多條件密切相關(guān)。直讀光譜分析對(duì)測(cè)試環(huán)境的溫度和濕度有嚴(yán)格的要求，溫度的微小變化會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生很大影響。樣品制備的質(zhì)量直接關(guān)系到分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。直讀光譜分析法對(duì)散裝樣品的測(cè)定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性。對(duì)于曲率較大的管狀樣品和直徑小于3mm的棒狀樣品，由于激發(fā)時(shí)有效激發(fā)面積小，容易發(fā)生氣體泄漏，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏差較大。

　　

　　對(duì)于鉻、鎳、銅等含量較高的合金元素，直讀光譜分析的精度較高，但對(duì)于碳、硫等非金屬元素，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確性都不理想。那么直讀光譜儀怎么提高其使用準(zhǔn)確度呢？
 

　　

　　1、將樣品的預(yù)燃、洗滌和曝光時(shí)間縮短到2s，預(yù)燃時(shí)間縮短到6s，火花放電時(shí)間縮短到3s，單個(gè)樣品的分析時(shí)間縮短到14s，分析速率提高，儀器精度仍能滿足條件。

　　

　　2、氬氣的流量和壓力決定了激發(fā)時(shí)氬氣對(duì)樣品表面的沖擊能力。如果沖擊能力太低，就不足以沖走樣品激發(fā)過程中產(chǎn)生的氣體和化合物。它將聚集在電極周圍，抑制樣品的連續(xù)激發(fā)，容易形成擴(kuò)散放電，使放電不穩(wěn)定，造成分析重復(fù)性差。如果沖擊容量過大，火花容易跳躍，也會(huì)造成放電不穩(wěn)定，浪費(fèi)氬氣。為了提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，利用超低碳/硫/磷工作曲線研究了氬氣流速對(duì)測(cè)定的影響。結(jié)果表明，增加氬氣流速可以提高碳測(cè)量值的分析精度，但對(duì)碳和硫的分析精度影響不大。

　　

　　3、考慮到過大的氬氣流量會(huì)增加分析成本，實(shí)驗(yàn)中氬氣壓力控制在0.3MPa。使用細(xì)砂研磨機(jī)來處理樣品表面。樣品制備時(shí)間短（10s），樣品表面平整，紋理清晰，不易污染。而且，樣品不會(huì)過熱，分析精度高，特別是碳、磷的分析精度明顯提高，樣品制備效果明顯優(yōu)于普通砂紙。

　　

　　4、夏季環(huán)境樣品往往不能充分激發(fā)，測(cè)得的碳含量比實(shí)際含量高很多。打開空調(diào)，將分析室的室溫調(diào)節(jié)到25℃左右，然后激發(fā)樣品。各元素的測(cè)定結(jié)果都很準(zhǔn)確。其根本原因是溫度的變化會(huì)使工作曲線發(fā)生漂移。因此，在不同季節(jié)溫度變化較大時(shí)，要盡量保持光譜儀的工作環(huán)境恒定，及時(shí)進(jìn)行完整的標(biāo)準(zhǔn)化工作，修正工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)應(yīng)每8h進(jìn)行一次，分析結(jié)果能滿足精度要求。